固相萃取小柱粒径分布要求严格

样品溶剂的强度相对该吸附剂应该是较弱的,弱溶剂会增强目标化合物在吸附剂上的保留(吸附)。溶剂强度在正﹑反固相萃取中的顺序是不同的。如果样品溶剂的强度太强,目标化合物将得不到保留(吸附)或保留很弱。例如:样品溶剂是正己烷时用反相固相萃取就不合适了,因为正己烷对反相固相萃取是强溶剂,目标化合物将不会吸附在吸附剂上;当样品溶剂是水时就可以用反相固相萃取,因为水对反相固相萃取是弱溶剂,不会影响目标化合物在吸附剂上的吸附。目标化合物的极性与吸附剂的极性非常相似的时,可以得到目标化合物的zui佳保留(zui佳吸附)。两者极性越相似,保留越好(即吸附越好),所以要尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂。固相萃取柱上所加压一般都不大,固相萃取小柱分离目的只是把目标化合物与干扰化合物和基体分开即可,柱效要求一般不高,故作为固相萃取吸附剂的填料都较粗,一般在40μm即可用,粒径分布要求也不严格,这样可以大大降低固相萃取柱的成本。


简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱小柱可以是玻璃的,也可以是聚丙稀﹑聚乙烯﹑聚四氟乙烯等塑料的,还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为20μm的烧结筛板,用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时,也可以用填加玻璃棉来代替筛板,起到既能支撑固体吸附剂,又能让液体流过的作用。特点:操作简便,无级调速,能在较广的速度范围内对液体溶液进行精密稳定的搅拌,可以用于小体积样品的试验。超大样品量磁力搅拌器可以分为不加热型、加热型、恒温型三类,有的机型增设了双向、多头搅拌功能,超大样品量磁力搅拌器是现代石油、化工、医药卫生、环保、生化、实验分析、教育科研的必备理想工具。固相萃取小柱简要过程:1、一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂。2、吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物,其他干扰物通过吸附剂。3、用适当的溶剂淋洗吸附剂,使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉,分离物保留在吸附剂床上。4、纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。


目前国内主要应用于食品安全领域,如各类抗生素、抗菌药的在各类食品种的残留分析;固相萃取小柱农产品中农药残留分析;各类食品中合法、非法添加剂分析等。在药物研究领域,广泛应用于药物药代、药动分析和中药分析。固相萃取小柱的种类很多,具体实验工作中,需根据分析对象、检测手段及实验室条件合理选择合适填料、合理规格的固相萃取柱。要考虑固相萃取柱对分析对象的萃取能力、样品溶液的体积、洗脱后溶液的最终体积、及样品溶液中被测物及干扰物的总量。一般被柱中吸附剂吸附的被测物及干扰物的总质量不应超过吸附物总质量的5%。洗脱剂的体积一般应是萃取柱柱床体积的2-5倍。各类食品检测和药品检测涉及的从分析到制备等规格齐全、填料齐全的液相色谱柱、气相色谱柱、 纯化填料、品种规格齐全样品前处理固相萃取柱和免疫亲和柱;检测的色谱柱以及纯化用的系统成套设备和各种填料。


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