c18固相萃取小柱干扰多,需要增加净化步骤

目前用于兽药残留检测的生物芯片正处于发展的初期,可检测的兽药种类相对较少,但初步实现了多残留检测,显示出生物芯片的并行性和高通量性,且生物芯片容易实现集成化和自动化,在兽药残留的自动化检测上具有一定的优势。本实验是国内外首次使用生物芯片对兽药残留进行检测。蛋白芯片试剂盒与其他检测方法样品检测结果比较:相同的样品用蛋白芯片试剂盒检测后,再用ELISA试剂盒、抗生素微生物检定法、HPLC法和GC-MS法等方法进行了测定,依据农业部第235号文件中的兽药最高残留限量标准[6]判定样品中的兽药残留是否超标。扫描及数据处理:芯片反应完毕后进行图像扫描及数据处理,将校正后的荧光信号强度对各对照品(标准品)溶液药物浓度作标准曲线,并求出每种药物的IC50值,再以芯片检测目标药物交叉反应率为100%,c18固相萃取小柱按以下公式计算其它药物(待测药物B如磺胺喹噁啉等)与芯片检测目标药物(参考药物A,如磺胺二甲嘧啶)之间的交叉反应率。


对硝基酚是接触硝基苯及含对硝基苯基化合物作业工人体内的主要代谢产物。尿中对硝基酚浓度的测定,被认为是生物学监测和职业病诊断的重要指标。尿中对硝基酚的测定方法有比色法、气相色谱法及液相色谱法等。比色法操作烦琐、灵敏度差;气相色谱法虽然灵敏度高、选择性好,但是需要将对硝基酚衍生、操作复杂、不适于大批样品分析;近年来开展环境样品和尿液样品中对硝基酚检测主要使用HPLC方法,但是由于尿液中杂质干扰多,导致净化不好,干扰多,需要增加净化步骤。采用固相萃取-高效液相色谱法测定人尿中的对硝基酚,以浓盐酸作为提取液,采用ProElutPXL和ProElutAl-N固相萃取柱净化样品,通过HPLC检测;方法定量限是0.1mg/kg。


活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所有杂质。通常需要两种溶剂来完成上述任务,c18固相萃取小柱第一个溶剂(初溶剂)用于净化固定相,另一个溶剂(终溶剂)用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。注意:终溶剂不应强于样品溶剂,若使用太强的溶剂,将降低回收率。另外,在活化的过程中和结束时,固定相都不能抽干,因为这将导致填料床出现裂缝,从而得到低的回收率和重现性,样品也没得到应有的净化。如果在活化步骤中出现干裂,所有活化步骤都得重复。近年来因农药污染造成人和牲畜中毒的事件屡见报道,特别是蔬菜、水果类食品的中毒。目前,农药已成为世界上主要的污染源之一,田间喷洒的农药只有10%~30%粘附在作物上,其他大部分通过各种方式散播出去,污染大气、土壤和水等。


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