c18固相萃取小柱分离效率高、分析速度快

固相萃取(SPE)相当于一个一次性使用的液相色谱柱,其分离过程和机理、固定相和溶剂的选择等方面都与高效液相色谱(HPLC)有许多相似之处,但其柱床很短,固定相粒径较大(约40μm),柱效比HPLC低得多,仅为10~50个塔板,适宜分离保留值相差很大的化合物。SPE柱柱径一般只有几毫米,柱管材料可以是玻璃的,也可以是用聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料的,还可以是不绣钢制成的。其结构示意图如图所示,下柱下端有一孔径为20μm的烧结筛板,用以支撑吸附剂。筛板一般用聚丙烯、聚四氟乙烯、不锈钢或肽等材料制成。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时,也可以用填加玻璃棉来代替筛板,起到既能支撑固体吸附剂,又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的固定相(100~1000mg,视需要而定),然后在固定相上再加一块筛板,以防止加样品时破坏柱床(没有筛板时也可以用玻璃棉代替)。目前已有各种规格的、装有各种固定相的固相萃取小柱出售,使用起来十分方便。c18固相萃取小柱固定相种类很多,主要有C18、C8、氰基、氨基、苯基、双醇基固定相、活性炭、硅胶、氧化铝、硅酸镁等吸附剂固定相以及GDX系列聚合物固定相、离子交换树脂固定相、凝胶固定相等。


农药残留的现状及危害,20世纪50年代以来,化学合成农药在全世界的广泛应用,无疑在防治病虫害、铲除杂草、增加农业产量方面发挥了举足轻重的作用,对人类社会进步和生产力发展起到了巨大的促进和推动作用。但是农药是一类有毒化学物质,而且是人们主动投放到环境中的[2],长期大量使用,对环境生物安全和人体健康产生了较大的不利影响。近年来因农药污染造成人和牲畜中毒的事件屡见报道,特别是蔬菜、水果类食品的中毒。目前,农药已成为世界上主要的污染源之一,田间喷洒的农药只有10%~30%粘附在作物上,其他大部分通过各种方式散播出去,污染大气、土壤和水等。固相萃取是液固萃取和液相色谱柱技术相结合的发展,其基本原理是利用固体吸附剂对液体样品中目标化合物或杂质的吸附,选用合适强度的洗脱溶剂,c18固相萃取小柱使目标化合物选择性地洗脱或保留在柱上,与样品基体和干扰物分离,从而达到分离和富集的目的。


由于气相色谱法具有分离效率高、分析速度快、选择性好、样品用量少、检测灵敏度较高等优点,因此广泛应用于分离气体和易挥发或可转化为易挥发的液体及固体样品。目前该方法已成为农药残留分析中最常用、最主要的方法。农药残留分析是蔬菜、水果、谷物、茶叶等产品的必检项目,由于样品基质含有大量干扰物,样品提取液往往需要经前处理净化后才能进行仪器分析。经过近30年的科研和实践积累,已经形成这样几种主流的样品前处理方法--液液萃取、固相萃取(SPE)、凝胶过滤(GPC)以及分散固相萃取(QuECHERS)。SPE具有净化效果好、可进行批量处理等优势,是最为常用的样品净化方式;2003年开发的QuECHERS农残前处理方法属于SPE的升级版本,它具有与SPE相似的净化效果,但处理步骤更简洁,具有省时、高效、经济等特点,逐渐被分析工作者所接受任何前处理均是基于目标化合物与干扰物在物化特性上的差异将两者分离。 


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