经典的固相萃取柱与注射针筒相近

常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置,该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片,两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂(填料)。固相萃取柱上端敞开,下端为出液口,液体经过吸附剂后从出口排出。根据经典固相萃取柱填料上方的空间体积,固相萃取柱的规格可分为1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL、60 mL等等。也有根据具体应用要求而生产的特殊规格的固相萃取柱。从固相萃取柱的外观看,经典的固相萃取柱与注射针筒相近,是直筒型的。另外一种固相萃取柱上端是漏斗形,便于在手动操作时一次性载入较多的样品。无筛板SPE柱是一种一体型的新型SPE柱。 该产品采用奥秘科技*工艺对C18和C8等键合硅胶填料进行特殊处理,使之具有较高的机械强度和韧性,固相萃取柱无需在柱中加入聚乙烯多孔挡板作为支撑。该奥秘专有技术产品“一体型SPE固相萃取柱  ”是国内外市场上zui早出现的一体型SPE柱。


在萃取样品之前,为了湿润固相萃取柱填料,用一满管溶剂冲洗管子。反相类型硅胶和非极性吸附剂介质,通常用水溶性有机溶剂如甲醇预处理,然后用水或缓冲溶液。甲醇湿润吸附剂表面和渗透键合烷基相,以允许水更有效地湿润硅胶表面。有时前预处理溶剂使用在甲醇之前。这些溶剂通常是与洗脱溶剂一样,是用之消除固相萃取管上的杂质及其对分析物的干扰,也可能该杂质只溶于强洗脱溶剂。正相类型固相萃取硅胶和极性吸附剂介质,通常用样品所在的有机溶剂来预处理。离子交换填料将用于非极性有机溶剂中的样品,其用3-5ml的去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。为了使固相萃取填料从预处理到样品加入时都保持湿润,允许大约1毫升的预处理溶剂在管过滤片(frit)或萃取片表面之上。


固相萃取装置是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,固相萃取柱与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。它在传统的液—液萃取基础上采用物质间相似作用的相似相溶原理并结合目前广泛应用的液相色谱和气相色谱固定相基本知识发展而来。在固相萃取中zui通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里,使样品溶液通过吸附剂床,样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上(依靠吸附剂对溶剂的相对吸附)。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象,造成当样品溶液通过吸附剂床时,分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用:分离物、溶剂和吸附剂。所以,一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。


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