固相萃取柱的种类很多

在药物研究领域,广泛应用于药物药代、药动分析和中药分析。固相萃取小柱的种类很多,具体实验工作中,需根据分析对象、检测手段及实验室条件合理选择合适填料、合理规格的固相萃取柱。要考虑固相萃取柱对分析对象的萃取能力、样品溶液的体积、洗脱后溶液的最终体积、及样品溶液中被测物及干扰物的总量。在选择固相萃取柱时,必须考虑柱容量。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂,例如食品、生物样品等等。在固相萃取中,固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时,也会吸附同类性质的杂质。因此,固相萃取柱在考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量。否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被吸附,造成回收率偏低。


采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。如果在选择吸附剂时,选择对目标化合物吸附很弱或不吸附,而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时,也可让目标化合物先淋洗下来加以收集,而使干扰化合物保留(吸附)在吸附剂上,两者得到分离。在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上,zui后用强溶剂洗脱,这样更有利于样品的净化。也有选择性吸附干扰杂质,而让分析物洗除,或同事吸附杂质和分析物,固相萃取柱在使用合适的溶剂选择性洗脱分析物的做法。其保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团,以及被分析物与液相之间的分子间作用力。


对固相萃取柱的重复使用在很大程度上取决于样品基液的复杂程度。样品基液越复杂,SPE柱重复使用的可能性就越小。固相萃取膜片(SPE disk)的重复使用也是如此,在很大程度上取决于样品基质。如果样品中的干扰物在固相萃取膜片上不保留,或虽然保留,但通过一定的清洗、再生溶剂处理后能够基本恢复其原有的功能,则可以考虑重复使用。在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上,取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用,其中包括了氢键,π—π键相互作用,偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的,所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。


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