固相萃取小柱,皮革中Cr6+检测前处理固相萃取小柱的应用

背景介绍:

欧盟RoHS指令中有害物质包括:Pb、Hg、Cd、Cr6+、PBB和PBDE。固相萃取小柱而六价铬的检测方法主要有:针对聚合物材料和电子材料的US EPA3060A碱溶提取,采用US EPA7196A比色定量检测。上述方法不能很好地解决深色试样提取液颜色对比色的影响。本文采用固相萃取技术对样品进行处理,从而很好地克服了提取液颜色对比色影响的难题。

样品制备:

第一步:样品提取

(1)称取2 g剪碎的皮革样品,吸取100 mL脱气后的萃取液(22.8 g三水磷酸氢二钾溶于1 L水中,用磷酸调节pH8 ± 0.1,再用氮气或氩气排出氧气加入皮革样品,盖上瓶塞。
(2)在机械震荡器上震荡3 h,萃取Cr6+
(3)萃取完成后,通过薄膜滤器将锥形瓶中的溶液过滤,待净化。检查溶液的pH值,应为7.5 - 8.0,如果不在此范围,则需重新提取。.

第二步:固相萃取过程(SPE柱净化)货号为5010-81794;5138766

 (1)活化:5 mL甲醇,5 mL水,10 mL萃取液。
(2)上样和洗脱:取10 mL待净化液过柱,收集流出液于25 mL容量瓶中,固相萃取小柱10 mL萃取液洗脱,一并收集,用萃取液定容至刻度。

 

检测:
紫外分光光度法测定,测定波长540nm,具体参考ISO_17075-2008欧盟标准

结论:
固相萃取小柱可成功用于皮革样品色素的去除。其机理是石墨碳本身是平面结构,专用于吸附平面结构的色素。


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