固相萃取小柱回收率低的原因及解决方法

固相萃取小柱回收率低:

(1)可能原因:柱活化条件不恰当

解决方法:

•根据固定相的不同,正确活化SPE小柱,反相填料,正相填料,离子交换填料:

(2)可能原因:固相萃取小柱样品溶剂对目标成分的作用力比固定相强

解决方法:

•选择对目标成分具有更强选择性的SPE小柱

•调整样品溶剂的pH值,增加目标成分在固定相上的作用力

•改变样品溶剂的极性,降低目标成分在溶剂中的作用力

(3)可能原因:清洗溶剂选择不当;洗脱能力太强

解决方法:使用正确的清洗溶剂;选择洗脱能力更弱的溶剂

(4)可能原因:载样时流速过快

解决方法:重力自然载样或控制载样流速≤1mL/min

(5)可能原因:SPE小柱太小

解决方法:•用更大规格的SPE小柱•用选择性更强的SPE小柱•用载样量更大的SPE小柱

(6)可能原因:固相萃取小柱洗脱前SPE小柱清洗溶剂抽干不充分

解决方法:充分抽干冲洗溶剂

(7)可能原因:洗脱不充分

解决方法:增加洗脱剂的体积,增加洗脱剂的强度;用更小规格的SPE小柱

(7)可能原因:洗脱时流速过快或过慢

解决方法:控制流速1~2ml/min


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